*的鑒別檢查

【資料簡介】

1．鑒別：
 　?。?） 取本品10mg，加硫酸2ml,搖勻，溶液顯橙黃色，有強烈黃綠色熒光，緩緩加熱，溶液即變為深紅色，并有硫化氫氣體產生，遇濕潤的醋酸鉛試紙顯暗黑色；將此溶液傾入約10ml水中，成為黃綠色的乳狀液。
 　?。?） 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一致。
2．檢查
 　　（1）結晶細度：取本品適量，置載玻片上，加水1滴，蓋上蓋玻片并適當壓緊，置具有測微尺的顯微鏡視野下檢查，首先上下左右移動，在晶體分布均勻的視野下計數，先計數10μm以上的，再計數10μm以下的。計數結果，10μm以下的結晶 應不少于90%。
 　?。?） 巰基化合物：取本品2.0g，加水30ml，振搖后，濾過，取濾液15ml，加淀粉指示液，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。消耗碘滴定液 （0.01mol/L）不得過0.10ml。
 　?。? 有關物質：取本品，加氯仿制成每1ml中含20mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加氯仿稀釋制成每1ml中含0.20mg的溶液，作為對照溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以醋酸丁酯為展開劑，展開后，晾干；再重復展開一次，展開后，晾干，噴以10%硫酸的甲醇溶液，在105 ℃干燥10分鐘，檢視。供試品溶液如顯雜質斑點，與對照溶液的主斑點比較，不得更深。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%。。