為確保半自動增壓低溫差示掃描量熱儀的長期穩定運行，需嚴格遵循操作規范并定期維護。以下從設備準備、實驗流程、數據采集及維護保養四個方面進行說明。
操作前準備
設備檢查：
確認液氮儲罐壓力在0.2-0.3MPa范圍內，避免壓力不足導致制冷中斷。
檢查氣路系統密封性，確保氮氣流量穩定在50-200mL/min。
預熱設備至少30分鐘，使爐體溫度達到室溫±1℃。
樣品制備：
使用毫克級樣品(建議5-10mg)，確保樣品均勻且無氣泡。
選擇與樣品熱性質匹配的參比物(如空坩堝或惰性物質)。
實驗流程
參數設置：
起始溫度：-100℃(根據測試需求調整)。
升溫速率：0.1-10℃/min(鋰電池材料建議≤2℃/min)。
氣氛環境：惰性氣體(氮氣)或氧化性氣體(氧氣)，流量100mL/min。
數據采集：
啟動實驗后，實時監控基線波動，若噪聲超過0.005mW需暫停實驗并檢查傳感器。
記錄關鍵參數：熔融溫度(Tm)、結晶溫度(Tc)、玻璃化轉變溫度(Tg)、氧化誘導期(OIT)。
數據后處理
基線校正：
使用設備內置軟件扣除基線漂移，確保熱流曲線準確性。
峰積分：
采用切線法或半高寬法計算熱焓，誤差需控制在±2%以內。
維護保養
日常維護：
實驗結束后，使用無塵布清潔樣品池，避免殘留物腐蝕傳感器。
每月檢查氣路過濾器，更換堵塞的濾芯。
定期校準：
每季度使用標準物質(如銦、錫)校準溫度與熱焓，確保測量誤差低于±0.1℃。
長期停機：
關閉液氮供應，排出氣路內殘留氣體，避免管道凍裂。
常見問題處理
基線漂移：
原因：傳感器污染或氣路泄漏。
解決方案：清潔傳感器并重新密封氣路。
溫度超調：
原因：PID參數設置不當。
解決方案：通過設備軟件優化PID參數，降低升溫速率。
通過規范操作與定期維護，半自動增壓低溫差示掃描量熱儀可長期保持高精度與穩定性，為材料研發提供可靠支持。
