卡爾費(fèi)休微量水分測定方法是一種高靈敏度、高精度的水分測定技術(shù)，廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域。在使用該方法時(shí)，需要注意以下事項(xiàng)：
一、安全防護(hù)
1.試劑危害：卡爾費(fèi)休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成，其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性強(qiáng)，對人體危害很大。因此，操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行，并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑到眼睛和手上。
2.應(yīng)急處理：一旦發(fā)生試劑濺灑到眼睛和手上，要立即用流動水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。
二、試劑管理
1.試劑新鮮度：卡爾費(fèi)休試劑對新鮮度要求很高，購買試劑時(shí)要注意生產(chǎn)日期，并根據(jù)使用量即買即用。試劑應(yīng)避光保存，以延長保存期。
2.試劑選擇：有不含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題。但測定中發(fā)現(xiàn)，含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色，便于預(yù)測終點(diǎn)。而不含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色。因此，應(yīng)根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同，選擇合適的試劑。
3.試劑滴定度標(biāo)定：卡爾費(fèi)休試劑的滴定度標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度。滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進(jìn)行，可以使用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。
三、儀器操作與維護(hù)
1.系統(tǒng)密閉性：卡爾費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池，確保系統(tǒng)全密閉，防止試劑泄漏影響測試結(jié)果。同時(shí)，測試時(shí)避免卡爾費(fèi)休試劑吸收空氣水分，導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
2.取樣準(zhǔn)確性：在標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑時(shí)，需要取用一定量的水(如10mg水)，盡量使用精確的取樣器(如10ul取樣器)，以提高取樣的準(zhǔn)確性和速度，防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯等也有類似的問題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。
3.攪拌速度調(diào)整：在反應(yīng)池中，因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度應(yīng)調(diào)至快到不形成湍流為止，這樣可以快達(dá)到滴定終點(diǎn)。
4.滴定速度設(shè)定：滴定時(shí)應(yīng)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間，而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢，以提高計(jì)量準(zhǔn)確度。
5.遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場：卡爾費(fèi)休水分儀應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場，以免電子顯示跳動，出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。
6.儀器清潔：使用完畢后，要用甲醇清洗干凈儀器，避免系統(tǒng)中的水分影響下一次的測試。注意不能用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)樗灰讚]發(fā)，會造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。同時(shí)，電極使用一段時(shí)期以后也須清洗，當(dāng)靈敏度降低、電極受污染嚴(yán)重時(shí)，可用紙沾一點(diǎn)丙酮擦電極(需等丙酮揮發(fā)后方可使用)，或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時(shí)，然后取出用清水漂洗、濾紙拭凈。
7.儀器維護(hù)：定期清洗和維護(hù)儀器，確保儀器的正常運(yùn)行。長期不使用時(shí)，應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾費(fèi)休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路。同樣，反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾費(fèi)休試劑也應(yīng)排完，電極拭凈。
綜上所述，使用卡爾費(fèi)休微量水分測定方法時(shí)，需要注意安全防護(hù)、試劑管理以及儀器操作與維護(hù)等多個(gè)方面。點(diǎn)擊此處進(jìn)入客服咨詢獲取產(chǎn)品詳情，更多驚喜等著你!
