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上海定硫儀,煤炭定硫儀，碳硫分析儀儀器分析
點擊次數：350 發布時間：2011-5-23
上海定硫儀,煤炭定硫儀，碳硫分析儀試驗與分析
實驗步驟
1準確稱取已烘干混合均勻試樣約0.5克，置于預先裝有2克氫型樹脂，根磁力攪拌棒的100毫升燒杯中。
2加10毫升熱水，搖動燒杯使試樣分散，再加入40毫升沸水，立即置于磁力攪拌器上攪拌2分鐘。
3取下燒杯，以快速定性濾紙過濾到預先放置2g樹脂及根磁力攪拌棒的150毫升燒杯中，并用熱水洗滌樹脂與殘渣2～3次。確保交換物部轉移到150ml的燒杯中.
4將燒杯再置于磁力攪拌器上攪拌3分鐘，以快速定性濾紙將溶液過濾于300毫升燒杯中，用熱水洗滌4～5次。
5向溶液中加入7～8滴1%酚酞指示劑溶液，用0.05 mol氫氧化鈉標準溶液滴定微紅色，記下氫氧化鈉溶液的體積。
上海定硫儀,煤炭定硫儀，碳硫分析儀數據處理
實驗記錄
試樣編號 試樣質量G（g）
NaOH 消耗量V（ml）
TSO3（毫克SO3/毫升）
SO3 含量 （%）
1
0.4934
3.10
1.8042
1.13
2
0.4989
3.15
1.8056
1.14
2．上海定硫儀,煤炭定硫儀，碳硫分析儀結果計算
三氧化硫的百分含量按下式計算：
式中 Tso3 — 每毫升氫氧化鈉標準溶液相當于三氧化硫的毫克數（毫克SO3/毫升）；
V — 滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積（毫升）；
G — 試樣的質量（克）。
3．實驗結果處理
所以算得的三氧化硫的百分含量為：
4．誤差計算實驗結果符合實驗測定要求。
上海定硫儀,煤炭定硫儀，碳硫分析儀響因素分析
1．應注意所用氫型樹脂定要確保其中不含有其他的鹽型樹脂（如Na型），否則在交換過程中產生下述交換反應CaSO4 + 2R-SO3Na （R-SO3）2Ca + Na2SO4
生成的硫酸鈉為中性鹽，滴定時不與氫氧化鈉反應，從而導致結果偏低。為此，在處理樹脂時，不應使用靜態交換法，而必須使用動態交換法，這樣才能確保獲得純的氫型樹脂。
2．已處理好的氫樹脂在放置的過程中，往往會逐漸析出游離酸。因此，在使用之前應將所用的樹脂以水洗靜，不然會由此而給分析結果造成可觀的偏誤差。
3．用離子交換法測定水泥中的三氧化硫，的前提是必須把試樣中的硫酸鈣完提取到溶液中。當水泥中的石膏是硬石膏或混合石膏（二水石膏和硬石膏）時，由于有些硬石膏溶解速度較慢，用本方法測定時因離子交換時間較短，在此期間石膏往往不能完提取到溶液中去，使測定結果偏低。遇此情況，可將試樣再磨細些，并將試樣的質量由0.5 g減為0.2 g ，*次靜態交換的時間由原2 min延長10 min鐘，必要時也可將樹脂是由原來的2 g增5 g 。二次交換的條件仍不變。這樣上述問題得以解決，但進入溶液中的硅酸量也相應增。
4．定硫儀由于試樣中磷、氟、氯等酸性物質將與NaOH反應，使滴定結果偏，故本方法含有F-、Cl-、P43- 等的工業副產石膏及氟鋁酸鹽的水泥是不適用的。但可以將離子交換后的溶液用硫酸鋇重量法（ 控制溶液酸度在0.2～0.4 N之間 ）測定三氧化硫，也可用靜態離子交換 —返滴定法測定三氧化硫（見水泥及其原材料化學分析）。