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葡萄糖酸內酯操作說明

閱讀：684發布時間：2011-12-23

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1．性狀 葡萄糖酸內酯為白色結晶或結晶性粉末，有時略微有些臭味。味道開始甜，后來呈略微酸味
2．鑒定試驗 　　
（1）葡萄糖酸內酯的水溶液（1→50）呈酸性。 　　
（2）在取本品的水溶液（1→50）1mL，加氯化鐵試液1滴時，呈濃黃色。 　　
（3）取本品的水溶液（1→50）5mL，加冰醋酸0.7mL和新蒸餾的苯肼1mL，水浴上加熱30min，冷卻后用玻璃棒摩托內壁時，析出結晶。取出結晶后，加熱水10mL溶解，加少量的活性炭充分混勻，過濾。冷卻后用玻璃棒摩托內壁，取出生成的結晶，然后干燥，其熔點約201℃（分解點）。 　　
（4）將葡萄糖酸內酯2.5g溶于水至25mL，立即測定其旋光度， 為 =+60~+67°。
3．純度試驗 　　
（1）溶解性 將本品1g溶于10mL水，為無色、透明。 　　
（2）氯化物 取本品0.5g進行氯化物的常規試驗時，其量應在0.005mol/L鹽酸0.5mL對應量以下。
（3）硫酸鹽 取本品1g，進行硫酸鹽的常規試驗時，其量應在0.005mol/L硫酸0.5mL的對應量以下。 　　
（4）砷 將本品1g溶于水，定容至10mL，作為檢液進行砷常規試驗時，應符合要求。 　　
（5）重金屬 取本品1g，加30mL水溶解，然后加*試液1滴，進行重金屬常規試驗時，其量應在0.001%以下。 　　
（6）鈣 將本品1g溶于10mL水，用氨水中和后，加1mL草酸銨試液不混濁。 　　
（7）鐵 取本品0.5g，加稀硝酸6mL和水溶解，定容至25mL后，依次加過硫酸銨0.05g、硫代硫酸銨試液5mL，混勻時的液色，不應比鐵標準溶液1mL中加稀醋酸6mL定容至25mL，與試樣場合同樣進行操作的溶液色深 。 　　
（8）蔗糖或者還原糖 取本品0.5g，加水10mL和稀醋酸2mL，煮沸2min后，冷卻。加碳酸鈉試液5mL，放置5min后，加水定容至20mL，取其液5mL，加裴林試液2mL，煮沸1min時，不生成金黃~紅色的沉淀 。
4．干燥失重 　　葡萄糖酸內酯在105℃下干燥2h；其失重應在1%以下。
5．強熱殘留物 　　葡萄糖酸內酯的強熱殘留物在0.1%以下。
6．定量法： 在105℃干燥2h后，稱取約0.3g，溶于0.1mol/L氫氧化鈉溶液30mL中，放置20min。用0.05mol/L硫酸將過剩的堿滴定（指示劑：*試液3滴），其它可用同樣方法進行操作。 　　
0.1mol/L氫氧化鈉溶液1mL=17.81mg C6H10O6
 


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