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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：1006發(fā)布時間：2020-4-15
苯肼是一種有機(jī)劇毒pin，可致溶血性貧血，并可對肝臟造成嚴(yán)重?fù)p害。苯肼是合成*所必需的原料，若生產(chǎn)過程中出現(xiàn)疏漏可能導(dǎo)致苯肼的殘留。由于*一般制成注射液供臨床使用，苯肼的殘留可能造成嚴(yán)重不良反應(yīng)，因此有必要對其進(jìn)行嚴(yán)格的控制。目前測定殘留苯肼的報道主要有阻抑動力學(xué)熒光分析法、氣相色譜法與HPLC法3種。經(jīng)筆者考察發(fā)現(xiàn)熒光分析法操作繁瑣、專屬性差；氣相色譜法靈敏度低，重新性差；而文獻(xiàn)報道中HPLC雖專屬性較高、操作簡便，但容易穩(wěn)定性差，對照品溶液在1h內(nèi)降解17.1%。故目前3種測定方法均不能*殘留量苯肼的測定，因此我們對殘留量苯肼的測定方法進(jìn)行了摸索與改進(jìn)，建立穩(wěn)定可行的方法。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
溶液配制：
精密稱取苯肼適量，用0.05mol.L-1磷酸二氫銨溶液-甲醇（65:35）（用磷酸調(diào)pH至2.0）溶解制成4μg.mL-1的溶液作為對照品儲備液；精密量取對照品儲備液適量，稀釋制成0.4μg.mL-1的溶液作為對照品溶液。取*適量，用溶劑溶解并稀釋制成1mg.mL-1的溶液作為供試品溶液。空白溶液即不含苯肼的溶劑溶液。
色譜條件：
色譜柱 | Inertsil C18（150mm×4.6mm,5μm） |
柱溫 | 30℃ |
流動相 | 0.05mol.L-1磷酸二氫銨溶液（用磷酸調(diào)pH至3.5）-甲醇（65:35） |
流速 | 1.0mL/min-1 |
檢測波長 | 226nm |
進(jìn)樣量 | 20μL |
譜圖分析：
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