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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：1092發布時間：2019-12-19
城市污泥是采用活性污泥法處理污水過程中產生的副產物，將污泥農用、綠化是現階段解決城市污水處理廠污泥出路的常用方法。污泥中含有大量的有機質和氮、磷、鉀等養分。鉀是植物的主要營養元素，能夠促進光合作用，是衡量污泥營養成分的重要指標之一。
測定污泥中鉀的方法較多，有常壓消解原子吸收光度法、常壓消解電感耦合等離子體發射光譜法、微波消解原子吸收光度法等。常壓消解原子吸收光度法具有操作簡單、靈敏度高等優點，在環境、食品、醫藥衛生等領域得到廣泛應用。
本文采用硝酸-過氧化氫-鹽酸常壓消解污泥樣品，用原子吸收分光光度法測定污泥中的總鉀，對方法的檢出限、準確度、精密度和回收率進行了試驗。
儀器準備
一、名稱
4520A全自動火焰/石墨爐原子吸收分光光度計
二、儀器簡介
4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學機械設計，安全方便的火焰系統，*的石墨爐溫控技術，可選擇的扣除背景技術，以及由工作站提供的各項方便功能，適應您對精確測定的自動化的追求。
樣品制備：
采集具有代表性的污泥樣品，將濕污泥樣品平鋪于瓷托盤上，用玻璃棒等壓散，除去泥樣中石子和動植物體等異物，混勻備用。干污泥樣品除去異物后，用瑪瑙研缽研磨至樣品全部通過尼龍篩，混勻備用。
準確稱取0.1000-0.5000g試樣于200mL聚四氟乙烯燒杯中，于通風櫥內向盛有樣品的燒杯中加入1mL去離子水潤濕樣品，加入1+1硝酸溶液10mL，蓋上玻璃表面皿于電熱板上加熱10min。取下稍冷，然后再加入5mL濃硝酸，蓋上玻璃表面皿加熱30min。此時的棕黃色煙霧為硝酸氧化樣品所產生。重復此步驟，每次加硝酸5mL，直至無棕黃色煙霧產生，表示消化反應完成。取下燒杯，冷卻后加入少許去離子水及過氧化氫，加熱進行過氧化反應。持續每次加入1mL過氧化氫，直至反應不再劇烈。繼續加熱至溶液剩下5mL，冷卻后加入10mL濃鹽酸，蓋上玻璃表面皿加熱15min。冷卻后加入40mL去離子水，加熱煮沸至溶液剩下10mL。處理后的樣品各加入1%硝酸銫和5%硝酸鑭5mL，過濾定容至50mL容量瓶中。
每分析一批試樣，同時做二份全程序空白試驗。
儀器工作條件：
燈電流 | 5mA |
吸收線波長 | 766.5nm |
光譜帶寬 | 0.7nm |
原子化器高度 | 8mm |
乙炔流量 | 2L/min |
氧氣流量 | 17L/min |
測定結果：
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