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技術(shù)文章

流動注射-氫化物原子吸收光譜法檢測底泥中汞

閱讀:567發(fā)布時間:2019-9-29

   汞及其化合物多屬于有毒或劇毒物質(zhì),可在人體內(nèi)蓄積引起全身中毒。未受污染的天然水和土壤中汞含量極微,土壤中汞的范圍值為0.01×10-6-0.5×10-6,而受污染的底泥含汞量有高達每公斤數(shù)十毫克

   汞的測試方法有冷原子吸收法、冷原子熒光法。本文采用流動注射-氫化物發(fā)生原子吸收法檢測底泥中的汞,使用流動注射法進樣,全密閉的自動進樣系統(tǒng),準確、快速、平穩(wěn)、不受外來污染,與傳統(tǒng)的氫化物發(fā)生裝置相比較,穩(wěn)定性和可靠性得到很大提高,檢出限達0.1μg/L,而且分析速度快,試劑和樣品的消耗量少,可測定痕量樣品。

儀器準備

一、名稱

4520A全自動火焰/石墨爐原子吸收分光光度計

 

二、儀器簡介

4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機械設(shè)計,安全方便的火焰系統(tǒng),*的石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項方便功能,適應(yīng)您對測定的自動化的追求。

 

土壤樣品的消解:

 

準確稱取0.500g土樣放于消化罐內(nèi),加3mL的HNO5+H2SO4(體積比4:1)試劑。用111W輸入功率消解2min,再用215W輸入功率消解2min,冷卻后,將消解液取出定容25mL,加1-2滴50g/L KMnO4溶液,待試樣溶液沉淀澄清后,取上清液放于自動進樣器內(nèi)開始測量,并同時做全程序空白樣

 

 

儀器工作條件

 

波長

253.7nm

石英管溫度

100℃

狹縫

0.7nm

載氣流量

70-100mL/min

載氣

氬氣

載液流速

9-10mL/min

載液和還原液流速比

2:1

還原液流速

4-5mL/min

泵1轉(zhuǎn)動速度

100r/min

閥填充時間

10s

泵2轉(zhuǎn)動速度

120r/min

閥注射時間

15s

閥預(yù)填充時間

15s

泵1在閥注射期間停止轉(zhuǎn)動


 

測定結(jié)果


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