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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：2971發布時間：2018-7-3
近年來，鄰苯二甲酸酯類化合物不斷被發現用于皮革制品用整理劑中。早在1982年就發現部分鄰苯二甲酸酯具有致癌性，進一步的研究表明， 部分鄰苯二甲酸酯具有雌性激素效應，可引起生殖系統病變"。我國是世界上皮革制品生產大國和銷售大國，產品大量出口歐盟[5]。REACH法規的實施，對我國皮革制晶出口歐盟產生巨大的影響問。目前已有皮革中鄰苯二甲酸酯的測定標準[], 但該標準只涉及DBP、BBP、DEHP、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、 鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)，未給出DIBP和DMOEP的測定方法。也有文獻報道了皮革制品中DIBP的測定[8，但目前文獻均未給出同時測定上述所有高關注物質的方法。為了應對REACH法規的要求，建立皮革制品中包含上述高關注物質在內的多種鄰苯二甲酸酯的同時測定方法， 具有極其重要的意義。微波輔助萃取技術是一-種快速的萃取技術B.10,而超液相色譜分離效果好叫，本文采用微波輔助萃取技術萃取皮革制品中的鄰苯二甲酸酯，萃取物經處理后進行超液相色譜分析，從而建立了-“種同時測定皮革制品中22種鄰苯二甲酸酯的HPLC方法。
二、實驗部分
1.儀器準備
LC600B等度智能全控液相色譜系統由1臺P600B高壓恒流泵、1臺SPD600B紫外可見可變波長檢測器與1臺SCL600B系統控制器構成等度分析系統。*采用柱塞浮動式安裝方式，增強儀器性能的穩定性和使用的持久性。儀器操作簡便，多種配置，針對各行業的應用分析，便于客戶的選擇。
2.標準溶液的配制
準確稱取適量標準品，用乙腈溶解并定容，配制成合適濃度的標準溶液儲備液。各取合適體積的標準溶液儲備液，配制混合標準溶液儲備液，并用乙腈逐級稀釋至所需濃度。
3.樣品前處理
取有代表性的樣品，剪碎后用織物研磨儀磨成粉末。稱取1.0 g樣品，置于微波萃取管中，加入15 mL萃取溶劑，進行微波萃取，萃取溫度設定為比溶劑沸點高約20C。收集萃取液，殘渣用15 mL溶劑進行第二次萃取， 合并萃取液于雞心瓶中。將萃取液旋轉蒸發至近干后用氮氣緩慢吹干，用10 mL甲醇溶解殘留物，轉移至已用5mL活化后的固相萃取柱中進行凈化處理，用10 mL甲醇分多次淋洗。收集的洗脫液旋轉蒸發至近干，再用氮氣緩慢吹干。用2 mL甲醇溶解殘留物， 溶液經0.45 μm濾膜過濾后進行HPLC分析。必要時，進行適當稀釋后再進行測定。
4.色譜條件
色譜柱(75 mm × 3.0 mm ID，2.2 ?m)；流速：0.5 mL/min；進樣量：1.0 ?L；檢測波長：225 nm；柱溫：60℃；洗脫梯度：0 min時，60%水/40%乙腈，7 min時，53%水/47%乙腈，19 min時，35%水/65%乙腈，25 min時，29%水/71%乙腈，35 min時，14%水/86%乙腈，40 min時，9%水/91%乙腈，48 min時，5%水/95%乙腈。
二、實驗結果
本文選擇乙腈等17種常見溶劑為萃取溶劑，對一種市售皮革制品中的鄰苯二甲酸酯進行微波萃取，表1給出了不同溶劑的萃取效果。叔丁基甲醚、異丙醇、乙腈、三lv甲烷/甲醇(2:1)這4種溶劑的萃取效果相近，但異丙醇的沸點較高，乙腈毒性小。綜合考慮，終選擇乙腈為微波萃取溶劑。
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