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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：2328發布時間：2018-6-7
鄰苯二甲酸酯類(PAEs)化合物被認為是一類環境內分泌干擾物,可通過干擾生物體的合成過程來影響生物體的生殖發育。歐盟及美日等國均已將此類化合物列為優先控制污染物。PAEs被 描述為產量zui大的人類制造的環境污染物之一川，作為增塑劑軟化劑載體及添加劑廣泛應用于塑料、橡膠、化妝品和農yao等行業”]。鄰苯二甲酸酯在化妝品中主要用作塑型劑,或用作溶劑和香水中的抗揮發劑。歐盟委員會2003年對化妝品衛生標準進行了修訂，禁止在化妝品中使用包括鄰苯二甲二丁酯和鄰苯二甲酸二乙基已基酯在內的16種具有生殖毒性的物質。我國2007年修訂的化妝品衛生規范等同采用歐盟的標準。本研究采用液相色譜法同時測定化妝品中的7種鄰苯二甲酸酯。
一、實驗部分
1 儀器和試劑
南京科捷液相色譜儀帶二極管陣列檢測器OASISTMHLB吸附柱，Sep - pak水樣濃縮裝置,標準品鄰苯二甲酸二甲酯(DMP),鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) ,鄰苯二甲酸二丙酯(DPP)，鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP),鄰苯二甲酸二乙基已基酯 (DE-HP),甲醇(HPLC)、純水(電阻值≥1812)。
2.儀器簡介
LC600B等度智能全控液相色譜系統由1臺P600B高壓恒流泵、1臺SPD600B紫外可見可變波長檢測器與1臺SCL600B系統控制器構成等度分析系統。*采用柱塞浮動式安裝方式，增強儀器性能的穩定性和使用的持久性。儀器操作簡便，多種配置，針對各行業的應用分析，便于客戶的選擇。
3.色譜條件
色譜柱為Cis柱,5 um, 250 m X4.6 mm (SU-P阻LCOLC- 18-DB);柱溫40C;流動相為甲醇一水,梯度洗脫程序見表1;檢測波長為225nm。
4.樣品處理
對香水、花露水、香波、沐浴露、乳液、膏體類樣品取0.5g,甲醇定容至10mL,用旋渦振蕩器振蕩混勻，超聲提取 15min,必要時離心 10 min(6000 r/min)。取上清液用0.45 um過濾膜過濾后待測。對于口紅、指甲油等基體復雜樣品,取0.5g,用乙酸乙酯定容至10 mL,用旋渦振蕩器振蕩混勻，超聲提取 15 min,必要時離心 10 min(6000 r/min)。取上清液用0. 45 um過濾膜過濾后待測。
二、實驗結果
1.標準曲線與檢出限
準確移取0.2、0.5、1.0、2.0、3.0mL 上述PAEs標準儲備液分別置于100mL容量瓶中,用甲醇定溶,配成標準使用溶液。進樣10山分析,圖1為標準溶液的紫外色譜圖。用峰面積和標準濃度分別繪制PAEs的標準曲線。以基線噪音的3倍時計算方法得檢出限。回歸方程及檢出限見表2。
2.方法回收率和精密度試驗
取0.5g不含此7種PAEs的化妝品加入含PAEs各 100 ug的標準溶液,處理方法如“4.樣品處理”節所述。測定其精密度和回收率,結果見表3。
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