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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：4743發(fā)布時間：2018-6-5
苯甲酸、山梨酸、糖精鈉是食品中廣泛使用的添加劑，并且經(jīng)常混合使用，GB2760《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》對其zui高*作了規(guī)定。為了增加食品的保存時間及口感，常在食品中添加適量防腐劑、甜味劑。食品中防腐劑和甜味劑的測定方法有紫外分光光度法、氣相色譜法及薄層色譜法等。國標檢測方法有液相色譜法 但使用其推薦的色譜條件時，色譜分離的時間太長，不利于常規(guī)的實驗室分析;同時國標法中，測定苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的液相色譜法中樣品處理只是提到了汽水、果汁和配制酒類，而對于其它的樣品處理方法沒有提及。
我們選用了一種粒徑更小的c18 柱進行研究，尋找到一種更為快速有效的分離方法;同時對國標方法中沒有提到的樣品類型的樣品前處理進行多種探討和實驗。
一、實驗部分
1.儀器與試劑
LC600A液相色譜儀（包括二極管陣列檢測器、自動進樣器、四元泵及hplc化學工作站），純水機。色譜純甲醇，經(jīng)純水機處理的純凈水，所用標準均從國家標準物質(zhì)研究中心購得。苯甲酸和糖精鈉為1.00mg/ml水溶液，山梨酸為固體標準，純度為99.0%。稱取山梨酸固體標準0.1010g加入少量乙醇溶解，用水轉(zhuǎn)移并定容至100ml，配成1.00mg/ml。使用時用水將3種標準配成混標。其余試劑均為分析純試劑。
2.儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。廣泛應用于化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析。
3.色譜條件
色譜柱:lichrospher100rpl8e，5μm，125×4mm，柱溫為室溫，進樣量10μl;檢測波長:230nm;流動相:甲醇+0.02mol/lnh 4 ac=5+95;流速:1.0ml/min。以保留時間和吸收光譜定性，以色譜峰峰面積定量。
4.樣品處理
對于碳酸飲料、果汁及果汁飲料、茶飲料等直接或稀釋后經(jīng)0.45μm針頭式過濾器過濾進樣。含二氧化碳的應先加熱驅(qū)除二氧化碳。對于果凍類樣品可以采取取果凍中的液體部分，直接或稀釋后過濾、進樣。
對于固體樣品，將樣品粉碎、混勻后稱取5.0g于50ml具塞比色管中，加少量水溶解浸泡，加入1.0mol/l的naoh溶液1.0ml，放置過夜或于*中超聲振蕩10min后加水定容至刻度。
對于含蛋白質(zhì)多的樣品在1.3.2的基礎(chǔ)上加入10%的鐵氰hua鉀和20%的乙酸鋅各2.0ml后再定容至刻度，自然沉淀。
二、實驗結(jié)果
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