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氣相色譜儀法測(cè)定地表水的甲基汞

閱讀:3722發(fā)布時(shí)間:2018-1-26

    甲基汞是各種形態(tài)的無機(jī)汞和有機(jī)汞中毒性zui強(qiáng)的一種汞化合物,對(duì)人類的健康危害極大。它是一種有蓄積性的劇痛化合物,具有生物致畸作用、免疫毒性和神經(jīng)毒性反應(yīng),短期大量攝入會(huì)引起急性和亞急性中毒,長(zhǎng)期微量攝入會(huì)對(duì)人體健康造成程度不同的危害。甲基汞具有較高的化學(xué)穩(wěn)定性,又極易被腸道黏膜吸收進(jìn)入機(jī)體。在體內(nèi)代謝和降解非常緩慢,極易在體內(nèi)積蓄。甲基汞進(jìn)入腦組織后,對(duì)腦組織的損害是不可逆的。甲基汞還能通過胎盤進(jìn)入胎內(nèi)循環(huán)系統(tǒng),損害胎兒。因此在環(huán)境監(jiān)測(cè)方面分析甲基汞是非常必要的。在GB/T17132-1997中包含了甲基汞的測(cè)定,對(duì)甲基汞的測(cè)定推薦方法低,影響定性、定量結(jié)果。試驗(yàn)采用DB-1701型毛細(xì)色譜儀柱分離,用電子捕獲檢測(cè)靈敏度、柱效高、峰形尖銳,定性、定量結(jié)果準(zhǔn)確可靠、方法簡(jiǎn)便、快捷、*水質(zhì)監(jiān)測(cè)的要求。

 

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.主要儀器

氣相色譜儀GC5890C,具備電子鋪貨檢測(cè)器(ECD)DB-1701色譜柱(30.0×320um×0.25um)或相似極性毛細(xì)管色譜儀柱。

2. 儀器簡(jiǎn)介

科捷GC5890C采用全微機(jī)化按鍵操作,大屏幕LCD液晶顯示,顯示直觀、操作方便、是全新一代國產(chǎn)氣相色譜儀,性價(jià)比,價(jià)格低廉,性能優(yōu)良,運(yùn)行可靠。

3.應(yīng)用領(lǐng)域

變壓器油中溶解氣分析;醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷分析焦?fàn)t煤氣分析;農(nóng)yao殘留分析;血液中酒精分析;天然氣、液化氣分析;室內(nèi)環(huán)境TVOC分析;白酒組分分析;高純氣體分析;包裝材料溶劑殘留量的檢測(cè)。

 

4..水樣預(yù)處理

(1).富集:

將制備好的巰基棉稱取0.5g后,填入6mL固相萃取空柱中,先用10mL鹽酸(2mol/L)溶液淋洗,再用10mL蒸餾水淋洗,取5L水樣,通過手動(dòng)固相萃取裝置,富集于巰基棉固萃取柱上,或使用自動(dòng)固相萃取裝置完成水樣富集。

(2)洗脫

用10mL解析液(2mol/LNacl+1mol/LHCl)洗脫巰基棉固相萃取柱,讓水樣流速保持在20-25mL/min,待吸附完畢,用吸耳球壓出吸附管內(nèi)殘存的水滴。

(3)萃取

將10mL洗脫液棄去,保留萃取液,加入少量*脫水,放入10mL氮吹管中,氮吹濃縮到0.5mL之后進(jìn)行色譜測(cè)定

(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

取1000ug/L標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,用甲苯配制制成氯化甲苯標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,相應(yīng)濃度分別為0.00、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0ug/L。

 

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

定性分析

以標(biāo)準(zhǔn)色譜圖中氯化甲汞的保留時(shí)間水樣中氯化甲基汞進(jìn)行定性。

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